Цель работы: определить активность извести, скорость и температуру гашения.

Основные понятия

Строительной воздушной известью называется продукт, получаемый путём обжига кальциево-магниевых горных пород до возможно более полного выделения углекислоты. Известь применяют в смеси с различными добавками для получения различных вяжущих: известково-кварцевых, известково-шлаковых, известково-глинистых и др. Из неё изготавливают силикатный кирпич, силикатные блоки, армированные крупноразмерные силикатные детали и различные другие строительные изделия.

Основным процессом при производстве воздушной извести является обжиг, при котором известняк декарбонизируется и превращается и превращается в известь по следующей реакции:

CaCO 3 + 178,58 кДж → CaO + CO 2

В лабораторных условиях диссоциация углекислого кальция протекает примерно при 900 °С, в производстве температура обжига составляет 1000-1200 °С.

Негашёная известь бывает комовой и молотой. Её получают в виде кусков светло-жёлтого или серого цвета. Она интенсивно присоединяет влагу и поэтому хранить её рекомендуется в герметично упакованном состоянии. Если в сырье содержится более 6% глинистых примесей, то продукт обжига проявляет гидравлические свойства и называется гидравлической известью.

Качество получаемой извести оценивают по активности, которая показывает общее содержание свободных оксидов кальция и магния, находящихся в активном состоянии. Кроме них в извести могут находиться оксиды MgO и CaO в неактивном состоянии; это неразложившийся карбонат и крупнокристаллические включения (пережог).

В зависимости от содержания активных CaO и MgO известь выпускается трёх сортов (табл. 9.1).

Таблица 9.1

Классификация извести по сортности

Воздушная известь может применяться в гашёном виде.

Гашёная известь бывает в виде пушонки, теста или молока. Содержание влаги в пушонке не превышает 5%, в тесте менее 45%. Процесс гашения протекает по следующей схеме:

CaO + H 2 O ↔ Ca (OH ) 2 +65,1 кДж

и сопровождается выделением тепла, что вызывает подъём температуры, способный воспламенить дерево. Гидратация оксида кальция – реакция обратимая, её направление зависит от температуры и давления водяных паров в окружающей среде. Упругость диссоциации Ca(OH) 2 на CaO и H 2 O достигает атмосферного давления при 547 °С, при более высокой температуре гидроксид кальция может частично разлагаться. Чтобы процесс шёл в нужном направлении, необходимо стремиться к повышению упругости водяных паров над Ca(OH) 2 и не допускать слишком высокой температуры. Вместе с тем следует избегать и переохлаждения гасящейся извести, так как это сильно замедляет гашение. Более половины её зёрен имеют размер, не превышающий 0,01 мм. Парообразование защищает материал от чрезмерного повышение температуры.

Объём пушонки при гашении извести в 2-3 раза превышает объём исходной негашёной извести за счёт увеличения объёма пустот (пор) между отдельными зёрнами образующегося материала. Плотность негашёной извести в среднем равна 3200, а гашёной – 2200 кг/м 3 .

Для гашения извести в пушонку теоретически необходимо добавлять 32,13 % воды по массе. Практически в зависимости от состава извести, степени её обжига и способа гашения, берут примерно в два, а иногда в три раза больше воды, так как под действием тепла, выделяющегося при гашении, происходит парообразование, и часть воды удаляется.

В зависимости от температуры, развиваемой при гашении, различают высокоэкзотермичную (t гаш. >50 °C) и низкоэкзотермичную (t гаш. <50 °C) известь, а по скорости гашения: быстрогасящуюся (не более 8 мин.), среднегасящуюся (8-25 мин.) и медленногасящуюся (более 25 мин.) известь.

Для ускорения процесса гашения извести используются добавки CaCl 2 , NaCl, NaOH, которые взаимодействуют с оксидом кальция с образованием более растворимых соединений в сравнении с Ca(OH) 2 а для замедления – добавки ПАВ, солей серной, фосфорной, щавелевой, угольной кислот.

Настоящий руководящий нормативный документ устанавливает методы для определения химического состава известняков флюсовых.

Методы, приведенные в настоящем документе, применяются у производителя при отгрузке и у потребителя при поступлении продукции.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Все реактивы должны иметь квалификацию не ниже ч.д.а. Дистиллированная вода для приготовления раствора реактивов и проведения анализа - по ГОСТ 6709-72 и деионированная.

1.2. Определение массовой доли элементов проводят в двух параллельных навесках, взвешенных со случайной погрешностью 0,0002 г.

1.3. Значение суммарной погрешности среднего результата анализа контролируется не реже одного раза в смену путем проведения одновременно с анализом пробы и в тех же условиях анализа стандартного образца. Для контроля выбирают стандартный образец с химическим составом, соответствующим требованиям данного документа на методику определения массовой доли элементов. Средний результат анализа стандартного образца не должен отличаться от значения массовой доли определяемого элемента более, чем на половину величины допускаемого расхождения для соответствующего интервала массовой доли элемента. В противном случае определение массовой доли элемента анализируемой пробы в стандартном образце повторяют. Результаты повторного анализа считают окончательными.

1.4. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений при условии, что расхождение между результатами параллельных измерений не должно превышать допускаемые при доверительной вероятности 0,95 расхождения, приведенные в табл. .

Таблица 1

	Массовая доля элемента, %	Допускаемые расхождения, абс. %
Окись кальция	от 40,0 до 50,0
	св. 50,0 « 60,0
Окись магния
	св. 2,0 « 5,0
Нерастворимый остаток
	св. 0,5 « 1,0
	от 0,005 до 0,01
	св. 0,01 « 0,02
	от 0,015 « 0,03
	св. 0,03 « 0,05
		Раствор с объемной долей соляной кислоты 0,5; 0,06 - по ГОСТ 3118-77 . Лодочки фарфоровые прямоугольные - по ГОСТ 9147-80 К, тигли фарфоровые низкие - по ГОСТ 9147-80 Е. Фильтры обеззоленные «белая лента», фильтровальная бумага с известным содержанием золы или фильтры средней плотности. 2.2.3. Алгоритм операций по подготовке растворов к анализу Раствор с объемной долей соляной кислоты 0,5 готовят следующим образом: одну объемную часть раствора соляной кислоты с массовой концентрацией 1,19 г/см3 смешивают с таким же объемом воды и тщательно взбалтывают. Раствор с объемной долой соляной кислоты 0,05 готовят следующим образом: пять объемных частей раствора соляной кислоты с массовой концентрацией 1,19 г/см3 смешивают с 95 такими же объемами воды и перемешивают. 2.2.4. Алгоритм выполнения измерений Навеску воздушно-сухой пробы весом 1 г помещает в коническую колбу емкостью 100 см3, предварительно смоченную водой. Приливают осторожно 15 см3 раствора с объемной долой соляной кислоты 0,5, нагревают до кипения и кипятят в течение 3 мин. Осадок промывают фильтрованием через беззольный фильтр «белая лента» или фильтровальную бумагу. Промывают стенки колбы два раза горячим раствором с объемной долей соляной кислоты 0,06, протирают кусочком фильтра и отмывают осадок пять раз горячей водой. Фильтр с нерастворимым остатком помещают во взвешенную фарфоровую лодочку или тигель, озоляют и прокалывают при температуре 900 °С в течении 20 мин. Остывший осадок взвешивают. 2.2.5. Обработка результатов анализа Массовую долю нерастворимого остатка (Х) в процентах вычисляют по формуле где м - найденная масса нерастворимого остатка, г; М1 - масса осадка контрольного опыта, г; М - навеска пробы, г. 2.3. Определение массовой доли окиси кальция 2.3.1. Метод измерений Метод основан на определении окиси кальция комплексно-метрическим титрованием с индикатором кислотным хром-темносиним при рН 12. Влияние трехвалентных железа и алюминия устраняют маскирующей смесью или триэтиламином, связывая их во фторидный комплекс. Допускается использовать индикаторы флуорексон и мурексид. 2.3.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы ГОСТ 1770-74 Е. ГОСТ 25336-82 Е. гост 3760-79 . Раствор с объемной долей соляной кислоты 0,33 - по ГОСТ 3118-77 . Раствор гидрата окиси калия с массовой концентрацией 20 г/см3. Соль двунатриевая этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б), молярная концентрация эквивалента трилона Б равна 0,025 моль/дм3 - по ГОСТ 10652-73 . Цинк гранулированный. Триэтаноламин - по ТУ 6-09-2448-86. Бумага конго. Допускается применение импортных реактивов и посуды. 2.3.3. Алгоритм операций по подготовке растворов к анализу Раствор молярной концентрации эквивалента соли цинка, равный точно 0,05 моль/дм3, готовят следующим образом: 1,6345 г цинка металлического взвешивают со случайной погрешностью ± 0,0002 г помещают в фарфоровую чашку и растворяют при нагревании на водяной бане в смеси 100 см3 воды и 15 см3 азотной кислоты, накрыв чашку стеклом. Затем тщательно смывают стекло водой, собирают ее в ту же чашку и упаривают раствор до 3 - 4 см3. Остаток из чашки количественно переносят, смывая стенки чашки водой, в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем до раствора до метки водой. Раствор годен в течение месяца. Молярную концентрацию эквивалента трилона Б, равную 0,025 моль/дм3 готовят следующим образом: 9,31 г трилона Б растворяют в воде и доводят объем водой до 1 дм3. Раствор сохраняют в полиэтиленовых или стеклянных, парафинированных изнутри, сосудах. Буферный раствор рН 9,5 ... 10 готовят следующим образом: 70 г аммония хлористого растворяют в 1000 см3 аммиака водного, раствор 1:1. Маскирующую смесь готовят следующим образом: 15 г фтористого натрия растворяют при нагревании в 1 дм3 воды и добавляют 20 см3 триэтаноламина. Индикаторы готовят следующим образом: 0,250 г индикатора растирают в ступке с 25 г натрия хлористого или 1 г индикатора растворяют в 10 см3 буферного раствора рН 9,5 ... 10 и доводят объем дистиллированной водой до 100 см3. Молярную концентрацию эквивалента трилона Б, равную 0,5 моль/дм3, определяют по раствору соли цинка следующим образом: к 25 см3 соли цинка с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3 прибавляют 5 см3 буферного раствора, около 0,1 г индикатора эриохрома черного Т и 70 см3 воды. Раствор перемешивают и титруют раствором трилона Б до перехода фиолетово-красной окраски в синюю. Молярную концентрацию эквивалента трилона Б, равную 0,05 моль/дм3, вычисляют по формуле где У - объем трилона Б с молярной концентрацией эквивалента 0,005 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3. Массовую концентрацию трилона Б (Т) по окиси кальция в г/см3 вычисляют по формуле где N - молярная концентрация эквивалента; 28,04 - грамм-эквивалент окиси кальция. Кроме указанного способа допускается установка массовой концентрации трилона Б по стандартному образцу. 2.3.4. Алгоритм выполнения измерений Навеску воздушно-сухой пробы 0,5 г растворяют в 30 см3 раствора в объемной долей соляной кислоты 0,33 в конической колбе вместимостью 250 см3 при нагревании и кипятят в течение 3 мин. Раствор переводят в мерную колбу емкостью 250 см3, добавляют объем водой до метки, тщательно перемешивают. Для определения массовой доли окиси кальция отбирают 50 см3 приготовленного раствора в коническую колбу вместимостью 500 см3, разбавляют водой до 200 см3, вводят 5 см3 маскирующей смеси или 5 ... 7 капель триэтаноламина, добавляют (15 ... 20) см3 раствора трилона Б, нейтрализуют раствором гидрата окиси калия с массовой концентрацией 20 г/см3 по индикаторной бумаге конго, дают на избыток около 10 см3 щелочи (рН 12 - 13); 0,10 - 0,15 г или 4 - 6 капель индикатора кислотного хром темно-синего и продолжают добавлять трилон Б до перехода окраски из малиновой в фиолетовую. Титрование допускается производить не только, но и разного рода титраторами в соответствующей посуде. 2.3.5. Обработка результатов Массовую долю окиси кальция (Х) в процентах получают по формуле где У - объем трилона Б, израсходованный на титрование, см3; Т - массовая концентрация трилона Б по окиси кальция, г/см3; М - навеска пробы, содержащаяся в аликвотной части раствора, г. 2.4. Определение массовой доли окиси магния 2.4.1. Метод измерений Метод основан на тетраметрическом определении ионов магния после осаждения кальция в виде оксалата. 2.4.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы Весы аналитические с разновесами. Стаканы и колбы стеклянные лабораторные - по ГОСТ 25336-82 Е. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы - по ГОСТ 1770-74 Е. Приборы мерные лабораторные стеклянные. Пипетки, бюретки - по ГОСТ 20292-74Е. Раствор с объемной долей соляной кислоты 0,5 - по ГОСТ 3118-77 . Магний сернокислый - по ТУ 6-09-2540-87. Раствор щавелекислого аммония с массовой долей 4 % - по ГОСТ 5712-78 . Раствор аммиака с массовой концентрацией 25 г/см3 - по ГОСТ 3760-79 . Индикатор метиловый оранжевый - по ТУ 6-09-5171-84. Индикатор эриохром черный Т - по ТУ 6-09-1760-72. Индикатор кислотный хром темно-синий - по ТУ 6-09-3870-84. Фильтры обеззоленные «белая лента» или фильтровальная бумага с известным содержанием золы. Допускается применение импортных реактивов и посуды. 2.4.3. Алгоритм операций по подготовке растворов к анализу Аммиачный буферный раствор с рН 9,5 готовят следующим образом: 70 г аммония хлористого растворяют в 1000 см3 аммиака водного, раствор 1:1. Молярную концентрацию эквивалента сернокислого магния, равную точно 0,1 моль/дм3, готовят следующим образом: содержимое одной ампулы фиксанала сернокислого магния количественно переносят в мерную колбу емкостью 1 дм3 и доводят водой до метки. Молярную концентрацию эквивалента трилона Б, равную 0,025 моль/дм3, готовят следующим образом: 9,31 г трилона Б растворяют в воде и доводят до 1 дм3. Индикаторы готовят следующим образом: 0,250 г индикатора растирают в ступке с 25 г натрия хлористого или 1 г индикатора растворяют в 10 см3 буферного раствора рН 9,5 - 10 и доводят объем дистиллированной водой до 100 см3. Молярную концентрацию эквивалента трилона Б, равную 0,5 моль/дм3, определяют по раствору соли цинка следующим образом: к 25 см3 соли цинка с молярной концентрацией эквивалента 0,006 моль/дм3 прибавляют 5 см3 буферного раствора, около 0,1 г индикатора эриохрома черного Т и 70 см3 воды. Раствор перемешивают и титрируют раствором трилона Б до перехода фиолетово-красной окраски в синюю. Молярную концентрацию эквивалента трилона Б, равную 0,05 моль/дм3, вычисляют по формуле где У - объем трилона Б с молярной концентрацией эквивалента 0,005 моль/дм3, израсходованный на титрирование, см3. Массовую концентрацию трилона Б (Т) по окиси магния в г/см3 вычисляют по формуле где N - молярная концентрация эквивалента; 20,16 - грамм-эквивалент окиси магния. Допускается также установка массовой концентрации трилона Б по стандартному образцу и синтетическим смолы стандартных образцов. 2.4.4. Алгоритм выполнения измерений Навеску воздушно-сухой пробы 0,5 г растворяют в 20 см3 раствора с объемной долей соляной кислоты 0,5 в конической колбе вместимостью 250 см3 при нагревании и кипятят в течение 3 мин. К раствору приливают 50 см3 горячей воды, 20 см3 раствора щавелевокислого аммония с массовой концентрацией 4 г/см3, дают закипеть, вводят 1 - 2 капли индикатора метилоранжа и нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 0,5. Осадок отфильтровывает через фильтр средней плотности, стенки колбы и фильтр с осадком промывают холодной водой. Фильтрат и промывание воды собирают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. В коническую колбу емкостью 250 см3 отбирают 50 см3 фильтрата, приливаю 50 см3 воды, 5 см3 аммиачного буферного раствора, 0,1 - 0,2 г индикаторной смеси кислотного хром темно-синего или 4 - 5 капель раствора индикатора и титрируют раствором трилона Б до перехода окраски из розовой в фиолетовую. 2.4.6. Обработка результатов Кассовую долю окиси магния (X) в процентах вычисляют по формуле где У - объем трилона Б, израсходованный на титрование, см3; Т - массовая концентрации трилона Б по окиси магния, г/см3; М - навеска пробы, содержащаяся в аликвотной части раствора, г. 2.5. Определение массовой доли серы - по ГОСТ 23581.20-81 или методикам флюсодобывающих предприятий, утвержденным ИСО ЦНИИЧМ. 2.6. Определение массовой доли фосфора 2.6.1. Метод измерений Метод основан на образовании фосфороанадиевого молибденового комплексного соединения в присутствии кислоты и фотометрировании окрашенного раствора. 2.6.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы Весы аналитические с разновесами Стаканы и колбы стеклянные лабораторные - по ГОСТ 25366-82 Е. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы - по ГОСТ 1770-74 E. Приборы мерные лабораторные стеклянные. Пипетки, бюретки - по ГОСТ 20292-74Е. Раствор с объемной долей азотной кислоты 0,33 - по ГОСТ 4461-77 . Калий фосфорнокислый однозамещенный - по ГОСТ 4198-75 . Аммоний молибденовокислый - по ГОСТ 3765-78 . Аммоний ванадиевокислый - по ГОСТ 9336-75 . Допускается применение импортных реактивов и посуды. 2.6.3. Алгоритм операций по подготовке растворов к анализу Раствор ванадиевомолибденовогокислого аммония готовят следующим образом: 10 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см3 горячей воды, затем приливают 2 см3 азотной кислоты и фильтруют в случае образования осадка. Отдельно растворяют 0,3 г ванадиевокислого аммония в 50 см3 воды при 50 - 60 °С, охлаждают и приливают 50 см3 раствора с объемной долей азотной кислоты 0,33. Приготовленный раствор молибденовокислого аммония вливают при перемешивании в раствор ванадиевокислого аммония, затем приливают 16 см3 азотной кислоты и перемешивают. Раствор хранят в закрытой склянке в темном месте. Стандартный раствор фосфора готовят следующим образом: 0,1917 г дважды перекристаллизованного однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в небольшом количестве воды в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора соответствует 0,1 мг пятиокиси фосфора. Раствор контрольного опыта готовят следующим образом: в мерную колбу емкостью 100 см3 помещают 15 см3 нагретой до 60 - 80 °С азотной кислоты, затем приливают 10 см3 раствора ванадиевомолибденовокислого аммония, доливают до метки водой и перемешивают. 2.6.4. Алгоритм выполнения измерений Навеску воздушно-сухой пробы 1,0 г смачивают водой и помещают в стакан емкостью 100 см3, приливают 5 см3 царской водки и выпаривают досуха. Остаток смачивают 3 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха. Приливают 5 см3 азотной кислоты и выпаривают до консистенции сиропа, при которой жидкость бывает подернута пленкой. Объем раствора должен быть не более 1 - 1,5 см3. Если в конце выпаривания продолжают выделяться бурые окислы азота, что указывает на присутствие органических соединений, то повторно приливают 5 см3 азотной кислоты и снова выпаривают до консистенции сиропа. К выпаренному раствору приливают 15 см3 нагретого до 60 - 80 °С раствора с объемной долей азотной кислоты 0,33, нагревают в течение нескольких минут, фильтруют через фильтр «белая лента» или фильтр средней плотности в мерную колбу емкостью 100 см3. Осадок на фильтре промывают 2 - 3 раза холодной водой. К реактиву в колбе приливают 10 см3 раствора ванадиевомолибденовокислого аммония, доводят до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность раствора замеряют на фотохроматографе при 413 нм, применяя светофильтр № 3 с областью пропускания 400 - 500 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 50 нм относительно раствора, не содержащего стандартного раствора фосфора. Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 100 см3 отбирают 0, 1, 2, 3, 4 и 5 см3 стандартного раствора фосфора, что соответствует 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 мг окиси фосфора. В каждую колбу приливают по 5 см3 азотной кислоты и по 8 см3 ванадиевомолибденовокислого аммония, доливают водой до метки и перемешивают. Через 3 - 4 мин. измеряют оптическую плотность раствора. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта, приготовленный одновременно с анализируемым раствором. По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают массовую долю пятиокиси фосфора по градуировочному графику. 2.6.5. Обработка результатов Массовую долю фосфора в пересчете на пятиокись (Х) в процентах вычисляют по формуле где М1 - масса пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, мг; М - масса пробы, г; У1 - объем аликвотной части анализируемого раствора, см3; У - объем всего анализируемого раствора, см3. Массовую долю фосфора (Х1) определяют по формуле где 2,29 - коэффициент пересчета пятиокиси фосфора на фосфор. 2.7. Допускается проведение химического анализа известняков флюсовых по другим методам и методикам, аттестованным ИСО ЦНИИЧМ, гарантирующим не меньшую точность, чем настоящий РД. При разногласии в оценке качества флюсового известняка анализ проводят по РД 14-16-3-90 . 2.8. Определение соответствия известняка марки КДУ-1 техническим требованиям НТД к стабильности содержания окиси магния (MgO). 2.8.1. Данное определение производят статистическим методом по каждой партии известняка на основе результатов химического анализа. 2.8.2. Основными статистическими характеристиками массовой доли окиси магния в партии известняка являются: xi - массовая доля окиси магния в i -ой пробе, отобранной из партии известняка (i = 1, 2, ..., n ), %; Средняя арифметическая массовая доля окиси магния в партии известняка, % σ - среднее квадратическое отклонение проб от среднего значения в партии известняка, % 2.8.3. Партия известняка соответствует техническим требованиям НТД к массовой доли окиси магния в том случае, когда все пробы (X1, X2, ..., Хn) укладываются в нормативный интервал 7 - 12 %, а фактическое среднее квадратическое отклонение (σф) не превышает максимально допустимое среднее квадратическое отклонение (σм), приведенное в табл. . 2.8.4. Если фактическое среднее квадратическое отклонение (σф) более максимально допустимого отклонения (σм), то известняк данной партии является неусредненным доломитизированным известняком. 2.8.5. Снижение диапазона колебания массовой доли окиси магния в партии известняка определяется в случае, когда фактическое среднее квадратическое отклонение (σф) менее нормативного среднего квадратического отклонения, равного ± 0,5 % (σм = 0,5 %). Принимая, что результаты гарантируются с вероятностью 0,95, снижение диапазона колебания массовой доли окиси магния в партии известняка (D) против расчетной нормы (± 1,0 %) равно Таблица 2 Количество проб, отобранных их партии известняка (n) Максимально допустимое отклонение (σм), % Горный филиал Всесоюзного института огнеупоров (ГФ ВИО) Директор Ю.И. Бережной Заведующий лабораторией И.В. Андрющенко Руководитель темы, научный сотрудник Т.А. Бут Донниичермет Заведующий лабораторией А.И. Рябенко Согласовано Концерн «Металлургпром» Министерства металлургии СССР Заместитель председателя В.Т. Полуектов Письмо от 12.03.90 № 01-4-90 Концерн «Рудпром» Министерства металлургии СССР Заместитель главного инженера В.Г. Евсин Письмо от 12.03.90 № 06-3/31 Отдел ферропластовой промышленности Министерства металлургии СССР Заместитель начальника В.А. Матвиенко Письмо от 12.03.90 № 04-65/7 Горный отдел Министерства металлургии СССР Заместитель начальника В.И. Колесников Письмо от 12.03.90 № 41-31-06 ПЕРЕЧЕНЬ документов, на которые имеются ссылки в тексте РД 14-16-3-90
	Руды железные, концентраты, англомераты и окатыши. Методы определения серы
ТУ 6-09-3870-84	Хромовый темно-синий индикатор (кислотный хром темно-синий), индикатор; 2-(5-хлор-2-оксифенил)-АЭО-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислоты динатриевая соль) чистый для анализа
ТУ 6-09-2448-86	НИТИЛотриэтанол
ТУ 6-09-2540-87	Стандарт-титры (фиксаналы, нормадозы)
ТУ 6-09-5171-84	Метиловый оранжевый индикатор (парадиметиламиноазобензолсульфокислый натрий) чистый для анализа

Известняки (в широком понимании) имеют чрезвычайно многообразные области применения. Они используются в виде кускового известняка, щебня, дробленого песка, минерального порошка, минеральной ваты, известняковой муки. Основные потребители – цементная промышленность (известняк, мел и мергель), строительство (получение строительной извести, бетонов, штукатурки, строительных растворов; кладка стен и фундаментов, металлургия (известняк и доломит – флюсы и огнеупоры, переработка нефелиновых руд на глинозем, цемент и соду), сельское хозяйство (известняковая мука в агротехнике и животноводстве), пищевая (особенно сахарная). В Янтиковском районе известняк добывается карьерами в с. Янтиково, с. Можарки.

Район известен обилием известковых камней, обжиг извести здесь проводился с незапамятных времен. В 1982 году на левой стороне реки Соломинка, был открыт известковый карьер. Эту используют для удобрения почвы колхозов и совхозов нашего и других соседних районов республики. На карьере ежегодно добывают 45 тыс. тон извести.

По подсчетам геологов в Можарском карьере залежи известняка составляют около 15 млн. тонн, а в Янтиковском карьере – 5 млн. тонн.

В программе социально-экономического развития Янтиковского района на 2007-2010 года указаны основные задачи по повышению эффективности использования природных ресурсов района. Также приведены ожидаемые результаты реализации программы: бюджетная обеспеченность на душу населения возрастет, увеличится уровень среднемесячной заработной платы работающих в отраслях экономики, появятся дополнительные рабочие места обеспечивающие эффективную занятость населения, увеличится объем выпуска производства промышленной продукции.

Янтиковский район входит в зону, где средне-прожиточный уровень населения считается ниже нормы, 66,7% населения района не трудоустроено. Основной проблемой в трудоустройстве безработных и незанятых граждан в районе является недостаток рабочих мест на предприятиях и в организациях района. В связи с этим мы предлагаем уделять внимание к развитию промышленного производства, в частности производства щебня, цемента, сахара. А для производства цемента и сахара, природное сырье должно иметь высокое качество. Поэтому целью нашей работы является: 1 Изучить качественный и количественный состав известняка 2-х карьеров на территории Янтиковского района.

Известняк, осадочная порода, сложенная преимущественно карбонатом кальция – кальцитом. Благодаря широкому распространению, легкости обработки и химическим свойствам известняк добывается и используется в большей степени, чем другие породы, уступая только песчано-гравийным отложениям. Известняки бывают разных цветов, включая черный, но чаще всего встречаются породы белого, серого цвета или имеющие коричневатый оттенок. Объемная плотность 2,2–2,7. Это мягкая порода, легко царапающаяся лезвием ножа. Известняки бурно вскипают при взаимодействии с разбавленной кислотой. В соответствии со своим осадочным происхождением имеют слоистое строение. Чистый известняк состоит только из кальцита (редко с небольшим содержанием другой формы карбоната кальция – арагонита). Присутствуют и примеси. Двойной карбонат кальция и магния – доломит – обычно содержится в переменных количествах, и возможны все переходы между известняком, доломитовым известняком и горной породой доломитом.

Хотя известняки могут образовываться в любых пресноводных и морских бассейнах, преобладающее большинство этих пород имеет морское происхождение. Иногда они осаждаются, подобно соли и гипсу, из воды испаряющихся озер и морских лагун, но, по-видимому, большая часть известняков отложилась в морях, не испытавших интенсивного высыхания. По всей вероятности, формирование большинства известняков начиналось с извлечения живыми организмами карбоната кальция из морской воды (для построения раковин и скелетов). Эти остатки отмерших организмов в изобилии накапливаются на морском дне. Самым ярким примером аккумуляции карбоната кальция служат коралловые рифы. В некоторых случаях в известняке различимы и узнаваемы отдельные раковины. В результате волно-прибойной деятельности и под влиянием морских течений рифы разрушаются. К известковым обломкам на морском дне добавляется карбонат кальция, осаждающийся из насыщенной им воды. В образовании более молодых известняков участвует также кальцит, поступающий из разрушенных более древних известняков.

Известняки встречаются почти на всех материках, за исключением Австралии. В России известняки обычны в центральных районах европейской части, а также распространены на Кавказе, Урале и в Сибири.

1. 2 Цемент

Цемент – это вяжущий порошкообразный материал, который образует пластическую массу, способную постепенно затвердевать в камень. Он состоит в основном из трикальциевого силиката 3 CaO SiO2.

В состав цемента могут входить разные добавки, массовое отношение оксидов определяет техническую пригодность цемента. Кремнезем входящий в его состав, связывает оксиды кальция, алюминия; при этом образуются следующие соединения силикаты – 3CaO SiO2 nH2O, 2CaO SiO2 nH2O; гидроалюминаты - 3CaO X AI2 O3 6H2O; алюмоферриты - 4CaO AI2 O3 Fe2O3.

Наиболее распространенной разновидностью цемента является портландцемент. Он обладает большой механической прочностью, устойчивостью в воздухе и под водой, морозостойкостью. Основным сырьем для производства портландцемента являются известняк и глина, содержащие оксид кремния (IV).

Известняк и глину тщательно перемешивают и их смесь обжигают в наклонных цилиндрических печах, длина которых достигает более 200 м, а в поперечнике – около 5 м. В процессе обжига печь медленно вращается и исходные материалы постепенно движутся к нижней ее части на встречу раскаленных газов – продуктов сгорания поступающего газообразного или твердого пылевидного топлива.

При повышенной температуре между глиной и известняком происходят сложные химические реакции. Простейшие из них являются обезвоживание каолинита, разложение известняка и образование силикатов и алюминатов кальция:

Al2O3 2SiO2 2H2O → Al2O3 2SiO2 + 2H2O

CaCO3 → CaO + CO2

CaO + SiO2 → CaSiO3

Образовавшиеся в результате реакций вещества спекаются в виде отдельных кусков. После охлаждения их размалывают до тонкого порошка.

Процесс затвердевания цементного теста объясняется тем, что различные силикаты и алюминаты, входящие в состав цемента, реагируют с водой с образованием каменистой массы. В зависимости от состава изготавливают различные сорта цемента.

1. 3 Гашенная известь. Гидроксид кальция используется для производства сахара

Сахарная свекла подается на завод гидравлическим транспортером и с помощью насосов подается в свекломойку. Промытая свекла поднимается элеватором 15-17 м и подает с в свеклорезку, где она измельчается, превращается в тонкую стружку. Свекловичная стружка поступает в диффузионные аппараты. Первейшая задача производства заключается в том, чтобы а полнее выделить сахар из свеклы. С этой целью через диффузоры пропускают горячую воду на встречу движущейся стружке (свекловидный жом) массовая доля сахарозы не превышает 0,5%. Диффузионный сок представляет собой непрозрачную темную жидкость. Темный цвет придают пигменты, которые относятся несасарам.

И задачей другой стадии производства заключается в том, чтобы освободить раствор сахарозы от примесей. Чтобы освободить раствор сахарозы от примесей сверху в него заливают известковое молоко из расчета 20-30 кг гидроксида кальция Cu(OH)2 на 1 кг свеклы. Под действием гидроксида кальция происходит нейтрализация диффузионного сока.

Глава 2. Экспериментальная часть работы

2. 1 Определение CaCO3 в известняке.

Наиболее простой способ определения CaCO3 в известняке заключается в том, что определенную навеску образца средней пробы известняка обрабатывают избытком титрованного раствора соляной кислоты и не вошедшей в реакцию c CaCO3 избыток HCl подвергают обратному титрованию раствором едкой щелочи. По количеству HCl, пошедшей на разложение известняка вычисляют содержание CaCO3 в известняке.

Для анализа образец средней пробы известняк (200 г) растирали в ступке, пропускали через сито в 0,5 мм отсюда отбирали новую среднюю пробу в количестве 40 г. Затем из этой средней пробы брали навеску около 2 г, поместили ее в мерную колбу емкостью на 500 мл, смачивали 5 миллитрами дистиллированной воды и осторожно приливали 50 мл 1,0-нормалного раствора соляной кислоты. После выделения углекислоты в колбу приливали 300 мл дистиллированной воды и содержимое колбы в течение 15 мин. кипятили (до полного прекращения выделения CO2). По окончании кипячения раствору дали остыть, долили в колбу до метки дистиллированной водой, перемешали и дали осадку осесть на дно колбы. После этого отобрали отсюда пипеткой 100 мл прозрачного раствора, перенесли их в коническую колбу емкостью на 250 мл и титровали 0,1-нормальным раствором едкой щелочи в присутствии 2 – 3 капель метилоранжа до появления слабо – желтой окраски раствора.

(a KHCl – bKщ) 0,005*500*100

Где a – количество миллилитров раствора, взятого для титрования; в данном случае а = 100 мл; b – количество миллиметров 0,1- нормального раствора едкой щелочи, пошедшей на титрование избытка HCl;

KHCl и Kщ - поправки на нормальность кислоты (KHCl)и щелочности,(Kщ);

0,005 – количество граммов CaCO3 , отвечающих 1 мл 1,0 – нормального раствора кислоты;

Р – навеска известняка.

CaCO3+2HCl → CaCl2+CO2+H2O

2. 2 Характерные и специфические реакции катионов магния

Общедоступных специфических реакций на катионы магния в настоящее время не имеется. Из общеаналитических реакций наиболее характерными для них являются: взаимодействие с кислым фосфорнокислым натрием.

Образование двойной фосфорнокислой магний - аммонийной соли.

К воде, где содержались соли магния приливают NH4OH до прекращения образования осадка гидрата окиси магния:

MgCl2 + 2NH4OH = ↓Mg(OH)2 + 2NH4Cl2

Затем сюда же приливают раствор хлористого аммония до полного растворения полученного гидрата окиси магния:

Mg(OH)2 + 2NH4Cl = Mg Cl2 + 2NH4OH

К полученному аммонийному раствору магниевой соли осторожно, по каплям приливают разбавленный раствор Na2HPO4. При этом из раствора выпадают мелкие белые кристаллы MgNH4PO4, часть которых в виде едва заметной пленки как бы «ползет» вверх по стенкам пробирки. Если при действии Na2HPO4 осадок образовался аморфный, для его растворения добавляют несколько капель HCl, после чего приливают раствора Na2OH и снова производят осаждение MgNH4PO4. Предельная открываемая концентрация катионов этой реакцией равна 1,2 мг/л.

Так как образование белых кристалликов MgNH4PO4 не наблюдались, значит концентрация катионов магнии

2. 3 Определение pH

Для характеристики водных растворов электролитов условно принято использовать концентрацию ионов H+. При этом для удобства величину этой концентрации выражают через так называемый водородный показатель – pH.

Водородный показатель – это отрицательный логарифм молярной концентрации ионов водорода в растворе: pH = -1g

В чистой воде, очевидно, pH = 7. Если pH 7, то раствор щелочной.

pH водных растворов определяли универсальным индикатором. В таблице приведены значения pH водных растворов известняка.

Результаты исследования двух карьеров

Месторождение карьера Содержание CaCO3 Содержание MgCO3 pH

С. Янтиково 87% >9% 8,0-8,5

С. Можарки 94,81%

1. Исследования показывают, что известняк из Можарского известкового карьера содержит 94,81% CaCO3 и 5,19% примесей.

2. Процентное содержание CaCO3 в известняке из Можарского карьера оказалась выше, чем в известняке из Янтиковского.

3. Так как по качеству и составу известняк из Можарского карьера лучше, он соответствует технологическим стандартам для производства цемента.

4. В Янтиковском районе в перспективе можно построить завод по производству сахара.

Ожидаемые результаты

Бюджетная обеспеченность на душу населения возрастет, увеличится уровень среднемесячной заработной платы работающих в отраслях экономики, появятся дополнительные рабочие места обеспечивающие эффективную занятость населения, увеличится объем выпуска производства промышленной продукции.

Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Белгородский государственный технологический университет им. В.Г. Шухова

Кафедра технологии цемента и композиционных материалов

Курсовая работа

По дисциплине «Химия вяжущих материалов»

На тему «Расчет состава извести и известняка»

Студента группы _ХТд 41

специальности 18.03.01

Белозорова Оксана Дмитриевна

Руководитель работы

Коновалов В.М.

Белгород, 2017г.

ЗАДАНИЕ

Рассчитать состав извести и степень диссоциации карбоната кальция в ней, а также состав исходного известняка и определить вид извести (кальциевая, магнезиальная, доломитовая, карбонатная) и сорт извести (1, 2, 3 й), если известно (см. вариант в приложении):

Активность извести (Ак.);

Потери при прокаливании глины, содержащейся в известняке (% пппгл).

Указание

Состав извести включает содержание неразложившегося известняка и содержание негасящихся продуктов обжига, %.

Состав известняка включает содержание кальцита, доломита и глины, %.

MgO содержится в исходном известняке в виде доломита (MgCО3СаСО3).

Принять, что 1 % прокалённой глины связывает 1,7 % СаО.

Степень диссоциации (зс.д.) СаСОз определяется по формуле:

где (CaO+MgO)aкт. - активность извести, %;

(СО2)ост - содержание в извести остаточной углекислоты, %.

ВВЕДЕНИЕ

Сложно представить себе, как можно обойтись в строительстве без строительных материалов. Их использование берёт своё начало в глубокой древности, и продолжается по сей день. Древние люди первые каменные строения складывали насухо из больших, часто не отёсанных камней, плотно пригонявшихся друг к другу. Однако такие постройки были непрочными. Примерно три тысячи лет назад для связывания отдельных камней стали применять вяжущие вещества, первыми из которых были гипс и известь. Известь - вяжущий материал, получаемый путём высокотемпературного отжига. Она известна человеку не одно тысячелетие и все это время активно используется им в строительстве и многих других отраслях. Ее применяют для приготовления кладочных и штукатурных растворов, при производстве силикатного кирпича и газосиликатных блоков, для очистки и смягчения воды, при удобрении и снижении кислотности земли сельскохозяйственных земель, для подкормки и животноводства. Применяют для производства различных растворов, как самостоятельно вяжущих, так и в смеси с цементом, а так же для производства красок.При внесении извести в почву устраняется вредная для сельскохозяйственных растений кислотность. Почва обогащается кальцием, улучшается обрабатываемость земли, ускоряется гниение гумуса, при этом заметно снижается потребность во внесении больших доз азотных удобрений. В животноводстве и птицеводстве гидратная известь используется для подкормки с целью устранения дефицита кальция в рационе животных, а так же для общего улучшения санитарных условий содержания скотника. Известь смягчает воду, осаждает органические вещества, находящиеся в воде, а так же производит нейтрализацию кислых природных и сточных вод.

Такое широкое использование объясняется доступностью сырья, простотой технологии и достаточно хорошими свойствами извести.

1. СЫРЬЕВЫЕ МАТЕРИАЛЫ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА СТРОИТЕЛЬНОЙ ИЗВЕСТИ

Для производства воздушной извести применяют все природные материалы, содержащие в основном углекислый кальций (известняк, мел, известковый туф и т. д.). Теоретический состав его: 56% СаО и 44% СО2. Углекислый кальций встречается в природе в виде трех минералов: кальцита, арагонита и ватерита.

Арагонит СаСО3 имеет твердость 3,5 - 4, плотность 2900 - 3000 кг/м3, при нагревании превращается в кальцит.

Доломиты представляют собой породы смешанного происхождения. В виде примесей обычно присутствуют кальцит и глинистые, минералы, иногда - ангидрит, кварц, оксиды железа и др. По внешнему виду доломиты очень похожи на известняки как по структуре, так и по окраске. Аналогично многим известнякам они имеют зернистую или плотную структуру. Они отличаются значительной пористостью и трещиноватостью. Плотность доломитов составляет 2700-2800 кг/м3, предел прочности при сжатии - 100 - 140 МПа. От известняков доломиты отличаются повышенным содержанием минерала доломита.

Кальцит СаСО3 имеет белую и серую окраску. Твердость кальцита по минералогической шкале 3; плотность 2720 - 2800 кг/м3 Кальцит растворяется в кислотах; в воде его растворимость незначительная. Кальцит обнаруживается эффектом «вскипания» при: воздействии на него 10%-ным раствором соляной кислоты.

Магнезит МgСО3 встречается желтого, белого, серого и коричневого цветов, имеет стеклянный блеск. Твердость 3,75 - 4,25, плотность 2900 - 3100 кг/м3.

Известняки. Горная порода карбонатной группы, состоящая из; кальцита (редко из арагонита) и некоторого количества минеральных примесей, называется известняком. К известнякам относятся карбонатные породы с содержанием углекислого кальция СаСО3 не менее 70%.

Известняки образовались в основном из останков живых организмов, обитавших миллионы лет назад в морской воде. Чем больше времени прошло с момента образования таких скоплений, тем более плотным является известняк.

Некоторая часть известняков образовалась химическим путем вследствие перехода растворимой в воде двууглекислой соли кальция в нерастворимую углекислую.

В природе встречаются известняки самой разнообразной окраски: белой, серой, желтой, зеленоватой, бурой, красноватой, черной и пестрой. Цвет известняка определяется примесями. Пахучесть известняка говорит о значительном содержании в нем органических остатков.

Известняки классифицируют по двум признакам: по структуре, т.е. по строению материала, и по химическому составу.

Зернисто-кристаллические известняки - к ним относятся кальцитовый и доломитизированный мрамор, имеют крупнокристаллическое строение Объемная масса мрамора 26002800 кг/м3; карьерная влажность до 2%.

Плотные известняки имеют тонкозернистую структуру; объемная масса - 24002600 кг/м3; карьерная влажность- 24%. Отдельные виды плотных известняков поддаются полированию и поэтому называются мраморовидными.

Пористые известняки - известняк-ракушечник, известняковые туфы и оолитовые известняки.

Ракушечник сложен из остатков крупных раковин (размером 23 см); влажность 810%.

Мел имеет землистое сложение. Его особенности рыхлость, тонкозернистость, отсутствие слоистости. Объемная масса мела 13002000 кг/м3; карьерная влажность мела составляет 1030%.

Известняковый туф - ноздреватая относительно твердая порода; предел прочности при сжатии в сухом состоянии до 80 МПа.

Землистые известняки мел и рыхлые сходные по структуре с мелом известняки.

Доломитизированные известняки дают серую воздушную известь, используемую иногда в строительных растворах, а при обжиге во взвешенном состоянии - в изделиях автоклавного твердения.

Примеси - известковые горные породы обычно содержат различные примеси, главным образом глинистых веществ, доломита, кварца, окиси железа. Соединения железа находятся в примесях в виде карбонатов (сидерит FeСО3), сульфидов (пирит), свободных окислов (магнетит, гематит) и в составе других примесей (глауконит). Условно к карбонатным породам относят только те, которые содержат не менее 50% карбонатов кальция и магния и не более 50% глинистых примесей. Карбонатную породу, содержащую от 21 до 50% песчано-глинистых веществ, называют мергелем.

Количество примесей колеблется в довольно значительных пределах. Даже сравнительно чистые известняки содержат 2-3% примесей. Характер физической структуры известняков и наличие в них примесей отражаются на процессе производства извести, обусловливая изменение температуры обжига и производительности печи, а также оказывают влияние на свойства конечного продукта.

Глинистые примеси в количестве до 8% существенно не изменяют свойства воздушной извести. Известняки с содержанием глинистых примесей от 8 до 12% называются слабо мергелистыми известняками, а получаемая из них известь - слабогидравлической. При содержании глинистых примесей в пределах 1220% известняки называются мергелистыми, а получаемая из них известь сильногидравлической.

2. КЛАССИФИКАЦИЯ СТРОИТЕЛЬНОЙ ИЗВЕСТИ

В зависимости от характера последующей обработки обожженного продукта воздушная известь делится на негашеную (комовую и молотую) и гашеную - гидратную (пушонку и тесто).

Негашеная известь, иногда называемая кипелкой, состоит из СаО, а гашеная - из Са(ОН)2, причем известковое тесто наряду с Са(ОН)2 содержит значительное количество механически примешанной воды.

Комовая негашеная известь представляет собой кусковую обожженную известь, которая может содержать примеси мелких частиц. извести и золы сгоревшего топлива. Молотая негашеная известь - порошкообразный продукт; полученный помолом комовой извести.

Гашеная известь-пушонка представляет собой порошкообразный продукт гашения комовой извести.

Известковое тесто - тестообразный продукт гашения комовой или молотой извести.

На свойства извести большое влияние оказывают содержащиеся в известняках примеси: глина, углекислый магний, кварц и др., в той или иной степени уменьшая ее способность к гашению. Известняк в чистом виде дает при надлежащем обжиге продукт, который при взаимодействии с водой полностью гасится, превращаясь в гидрат окиси кальция.

При производстве молотой извести некоторые примеси не только не ухудшают, но даже улучшают ее качество. Если глинистых примесей в известняке больше 6%, то продукт обжига приобретает четко выраженные гидравлические свойства и называется гидравлической известью; гидравлическая известь делится на слабо - и сильногидравлическую.

В зависимости от пластичности получаемого продукта, зависящей от содержания глинистых и песчаных примесей, различают жирную и тощую извести.

Жирная известь быстро гасится, выделяя при этом много тепла, и дает после гашения пластичное жирное на ощупь тесто. Жирная известь отличается большей пескоемкостью, т. е. позволяет получать удобо-обрабатываемые строительные растворы при введении большего количества песка.

Тощая известь гасится медленно и дает менее пластичное тесто, в котором прощупываются мелкие зерна. Чем больше глинистых и песчаных примесей содержит известняк, тем более тощей получается изготовленная из него известь.

В зависимости от содержания окиси магния различают следующие виды воздушной извести: кальциевую при содержании не более 5% MgO, магнезиальную при содержании 5-20% MgO и доломитовую (высокомагнезиальную) при содержании 20-40% MgO. При значительном содержании MgO известь гасится медленнее и выделяет при гашении меньшее количество тепла, чем известь с малым содержанием MgO и, следовательно, с высоким содержанием СаО. Магнезиальная и доломитовая извести проявляют гидравлические свойства при меньшем содержании глинистых и песчаных примесей, чем маломагнезиальные, так как Mg(OH)2 значительно менее растворим в воде, чем Са(ОН)2.

В зависимости от температуры, развивающейся при гашении, различают низкоэкзотермичную (с температурой гашения ниже 343 К) и высокоэкзотермичную (с температурой гашения выше 343 К) извести.

По скорости гашения согласно ГОСТ 9179- 77 различают известь быстрогасящуюся (скорость гашения не более 8 мин); средне-гасящуюся (скорость гашения не более 25 мин) и медленно гасящуюся (скорость гашения не менее 25 мин).

3. ТРЕБОВАНИЯ ГОССТАНДАРТА К СТРОИТЕЛЬНОЙ ИЗВЕСТИ

3.1 Технические требования

3.1.1 Строительную известь следует изготовлять в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

3.1.2 Материалы, применяемые при производстве строительной извести: карбонатные породы, минеральные добавки (гранулированные доменные или электротермофосфорные шлаки, активные минеральные добавки, кварцевые пески), должны удовлетворять требованиям соответствующих действующих нормативных документов.

3.1.2.1 Минеральные добавки вводят в порошкообразную строительную известь в количествах, допускаемых требованиями к содержанию в ней активных CaO + MgO по п. 2.4.

3.1.3 Воздушная негашеная известь без добавок подразделяется на три сорта: 1, 2 и 3; негашеная порошкообразная с добавками - на два сорта: 1 и 2; гидратная (гашеная) без добавок и с добавками на два сорта: 1 и 2.

3.1.4 Воздушная известь должна соответствовать требованиям, указанным в табл. 3.1.

Таблица 3.1.

Наименование показателя	Норма для извести, % , по массе
	негашеной	гидратной
	кальциевой	магнезиальной и доломитовой
	Сорт извести
Активные СаО и MgO, не более:
с добавкой
без добавок
Активные MgO, не более
СО2, не более:
с добавкой
без добавок
Непогасившиеся зерна, не более

Примечания:

1. В скобках указано содержание MgO для доломитовой извести.

2. СО2 в извести с добавками определяют газообъемным методом.

3. Для кальциевой извести 3-го сорта, используемой для технологических целей, допускается по согласованию с потребителями содержание непогасившихся зерен не более 20%.

3.1.4.1 Влажность гидратной извести не должна быть более 5%.

3.1.4.2 Сортность извести определяют по величине показателя, соответствующего низшему сорту, если по отдельным показателям она соответствует разным сортам.

3.1.5 Гидравлическая известь по химическому составу должна соответствовать требованиям, указанным в табл. 3.2.

Таблица 3.2

3.1.6 Предел прочности образцов, МПа (кгс/см2), через 28 суток твердения должен быть не менее:

а) при изгибе:

· 0,4 (4,0) - для слабогидравлической извести;

· 1,0 (10) - для сильногидравлической извести;

б) при сжатии:

· 1,7 (17) - для слабогидравлической извести;

· 5,0 (50) - для сильногидравлической извести.

3.1.6.1 Вид гидравлической извести определяют по пределу прочности при сжатии, если по отдельным показателям она относится к разным видам.

3.1.7 Содержание гидратной воды в негашеной извести не должно быть более 2%.

3.1.8 Степень дисперсности порошкообразной воздушной и гидравлической извести должна быть такой, чтобы при просеивании пробы извести сквозь сито с сетками № 02 и № 008 по ГОСТ 6613-86 проходило соответственно не менее 98,5 и 85% массы просеиваемой пробы.

Максимальный размер кусков дробленой извести должен быть «не более 20 мм.

3.1.8.1. По согласованию с потребителем допускается поставка комовой гидравлической извести, используемой в технологических целях.

3.1.9 Воздушная и гидравлическая известь должна выдерживать испытание на равномерность изменения объема.

3.2 Правила приемки

3.2.1 Известь должна быть принята отделом технического контроля предприятия-изготовителя.

3.2.2 Известь принимается и отгружается партиями. Размер партии устанавливается в зависимости от годовой мощности предприятия в следующем количестве: известь порода карбонатный состав

· 200 т - при годовой мощности до 100 тыс. т;

· 400 т - св. 100 до 250 тыс. т;

· 800 т - 250 тыс. т.

Допускается приемка и отгрузка партий и меньшей массы;

3.2.3 Массу поставляемой извести определяют взвешиванием в, транспортных средствах на железнодорожных и автомобильных весах. Массу извести, отгружаемой в судах, определяют по осадке судна.

3.2.4 Предприятие-изготовитель производит приемку и паспортизацию продукции и назначает вид и сорт извести на основании, данных заводского технологического контроля производства и данных текущего контроля отгружаемой партии.

Журналы с данными текущего контроля отгружаемой партии, используемые для приемки продукции, должны быть пронумерованы и опечатаны гербовой печатью.

3.2.4.1 Заводской технологический контроль производства осуществляют в соответствии с технологическим регламентом.

3.2.4.2 Текущий контроль качества отгружаемой партии осуществляют по данным испытаниям общей пробы. Общую пробу составляют не менее чем за две смены работы предприятия и не менее чем из восьми разовых проб. Пробы отбирают для комовой извести - от транспортных средств подачи продукции на склад, для порошкообразной - от каждой мельницы или гидратора, работающих в данный силос. Общую пробу для комовой извести: составляют массой 20 кг, порошкообразной - 10 кг. Отбор разовых проб осуществляют равномерно и в равных количествах. Общую пробу комовой извести измельчают до размеров кусков не более 10 мм.

3.2.4.3 Пробы, отобранные для текущего контроля отгружаемой партии, тщательно смешивают, квартуют и делят на две равные части. Одну из этих частей подвергают испытаниям для определения показателей, предусмотренных стандартом, другую - помещают в герметически закрываемый сосуд и хранят в сухом помещении на случай необходимости контрольных испытаний.

3.2.5 Контрольную проверку качества извести осуществляют государственные и ведомственные инспекции по качеству или потребитель, применяя при этом указанный порядок отбора проб.

3.2.5.1 От каждой партии отбирают общую пробу, получаемую объединением и тщательным смещением разовых проб. Общая проба для комовой извести составляет 30 кг, для порошкообразной - 15 кг.

3.2.5.2 При отгрузке извести навалом пробу отбирают в момент погрузки или выгрузки, при отгрузке извести в таре - со клада готовой продукции или при разгрузке у потребителя.

3.2.5.3 При поставке извести навалом в вагонах пробу отбирают равными долями из каждого вагона; при поставке извести автомобильным транспортом - равными долями от каждых 30 т извести; при поставке извести в мешках - равными долями из 10 мешков, отобранных случайным образом от каждой партии; при поставке водным транспортом - с транспортных лент или другого вида погрузочно-разгрузочных средств.

3.2.5.4 Отобранную общую пробу извести подвергают испытаниям для определения показателей, предусмотренных настоящим стандартом.

3.2.5.5 При контрольной проверке качества известь должна соответствовать всем требованиям настоящего стандарта для данного вида и сорта.

3.3 Методы испытаний

3.3.1 Химический анализ и определение физико-механических свойств извести производят по ГОСТ 22688 - 77. При этом для кальциевой извести содержание активного MgO устанавливают по данным входного контроля сырья.

3.4 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

3.4.1 Комовую известь отгружают навалом, порошкообразную - навалом или в бумажных мешках по ГОСТ 2226-88. Допускается с согласия потребителя применять четырехслойные бумажные мешки.

3.4.2 Для определения средней массы мешков брутто одновременно взвешивают 20 мешков с известью, отобранных случайным образом, и результат делят на 20. Среднюю массу мешка нетто определяют, вычитая из массы брутто среднюю массу нетто мешка. Отклонение средней массы мешков с известью нетто от указанной на упаковке не должно превышать ±1 кг.

3.4.3 Изготовитель одновременно с отгрузочными реквизитами обязан направлять каждому потребителю извести паспорт, в котором должны быть указаны:

· название предприятия-изготовителя и (или) его товарный знак;

· дата отгрузки извести;

· номер паспорта и партии;

· масса партии;

· полное наименование извести, ее гарантированный вид и сорт, показатели соответствия продукции требованиям настоящего стандарта;

· время и температура гашения;

· вид и количество добавки;

· обозначение стандарта, по которому поставляется известь.

Кроме того, в каждую транспортную единицу должен быть вложен ярлык, в котором указывают: название предприятия-изготовителя и (или) его товарный знак, полное наименование извести, ее гарантированный вид и сорт, обозначение стандарта, по которому поставляется известь.

3.4.4 При отгрузке извести в бумажных мешках на них должно быть обозначено: название предприятия и (или) его товарный знак, полное наименование извести, ее гарантированный вид и сорт, обозначение стандарта, по которому поставляется известь.

3.4.4.1 Допускается замена всех обозначений на мешках цифровыми кодами, согласованными с потребителем.

3.4.4.2 При отгрузке извести одного наименования и сорта по вагонными поставками в бесперевалочном железнодорожном сообщении допускается наносить маркировку только на мешки, уложенные у дверей вагона с каждой стороны в количестве не менее четырех.

3.4.5 Изготовитель обязан поставлять известь в исправном и очищенном транспортном средстве.

3.4.6 При транспортировании и хранении известь должна быть защищена от воздействия влаги и загрязнения посторонними примесями.

3.4.6.1 Известь транспортируют всеми видами крытого транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта. Допускается с согласия потребителя поставка комовой извести в цельнометаллических полувагонах и открытых автомашинах при условии сохранения ее качества и принятия необходимых мер против распыления и воздействия атмосферных осадков.

3.4.6.2 Известь следует хранить и транспортировать раздельно по видам и сортам.

3.5 Гарантия изготовителя

1. Изготовитель гарантирует соответствие извести требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий ее транспортирования и хранения.

2. Гарантийный срок хранения извести - 30 сут со дня ее отгрузки потребителю.

4. РАСЧЕТ СОСТАВА ИЗВЕСТИ И ИЗВЕСТНЯКА

Таблица 4.1. Исходные данные

4.1 Расчет состава извести

Известь состоит из CaO и MgO, неразложившегося известняка CaCO3 и погасившихся продуктов обжига (СаО + глина).

Согласно исходных данных содержание MgO=3 %. Из условия, активность извести равна 80 %, т.е. сумма оксидов СаO + MgO=80 %.

СледовательноСаO=80-3=77 %.

Содержание неразложившегося известняка можно определить по содержанию остаточной углекислоты в извести:

Са O + СО2 = СаСО3

µ(СаСО3) = 100 г/моль

µ(СО2) = 44 г/моль

Массу неразложившегося карбоната кальция вычисляем по формуле:

Следовательно, оставшаяся часть - это негасящиеся продукты обжига, содержание которых вычисляется по формуле:

100%- CaO - MgO - CaCO 3 =100-77-3-6,82=13,18%,

т.е. сумма негасящегося СаСО3 и глины (прокаленная) составляет 13,18 %. Из условия, что 1 % прокаленной глины (х) связывает 1,7 % СаО, можно составить уравнение:

X+1,7 X =13,18

2,7 X =13,18

X=4,88

Содержание прокаленной глины равно 4,88 %.

CaO =1,7* X =1,7*4,88=8,30%

Таблица 4.2. Состав извести, %

СаОактив		СаСО3 (непогасивший	Негасящиеся продукты обжига

4.2 Расчет состава карбонатной породы

Известняк состоит из кальцита, доломита и глины. Содержание доломита в извести можно вычислить исходя из содержания Mgo в извести:

X 10

Ca,Mg(CO 3 ) 2 =CaO+MgO+2CO 2

184 40

=13,8кг

Содержание глины можно определить из ее количества в извести, учитывая потери при прокаливании (П.П.П.):

Тогда в извести ее содержится:

Количество кальцита в извести можно рассчитать исходя из содержания СаО во всех формах (СаОактивный + СаОнепогасившийся + СаОнеразложившегося в составе СаСО3):

Из пропорции найдем массу СаО в составе СаСО3:

кг

Пересчитываем СаО в СаСО3:

кг

Но, так как часть СаСО3 содержится в доломите, тогда:

кг

где

Рассчитаем массу чистого кальцита:

Пересчитаем состав на %, исходя из пропорции:

где

Таблица 3. Состав карбонатной породы

Рассчитаем количество MgCO3 в извести:

4.3 Расчет степени декарбонизации

Степень декарбонизации СаСО3 определение по формуле:

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

На основе полученных данных можно сделать вывод, что:

Содержание MgCO3 составляет 8,08% что соответствует классу В. CaCO3 - 88,75% - классуБ. Глинистые примеси - 3,17% - классу Б.

Таким образом карбонатная порода относится к классу Б.

Активность извести - 80%, содержание MgО - 3%, остаточной углекислоты - 3%, не погасившиеся зерна - 13,18%.

Следовательно - это негашеная кальциевая известь второго сорта без добавок.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Монастырев А.В. Производство извести, Стройиздат, М., 1972, 1975, 1978 гг.

2. Табунщиков Н.П. Производство извести, М., "Химия", 1974 г.

3. Бутт Ю.М., Сычев М.М., Тимашев В.В. Химическая технология вяжущих материалов, "В.Ш.",М, 1980 г.

Размещено на Allbest.ru

...

Подобные документы

Сырьевые материалы для производства строительной извести, ее классификация. Основные требования Госстандарта к строительной извести, ее упаковка, маркировка, транспортирование и хранение. Расчет состава карбонатной породы и степени декарбонизации СаСО3.

курсовая работа , добавлен 09.01.2013


Определение шихтового состава массы по химическому составу черепка и сырьевых материалов. Расчет молекулярного, рационального состава сырьевых материалов и масс. Расчет шихтового состава массы при расчетной (полной) замене одного из сырьевых материалов.

контрольная работа , добавлен 14.10.2012


Характеристика химических и физических свойств извести. Проводство и виды строительной (воздушной) извести. Процесс гашения и твердения. Гидравлические известесодержащие вяжущие. Смешанные вяжущие вещества. Применение, хранение, транспортировка извести.

реферат , добавлен 16.03.2015


Расчет количества и химического состава сырьевых компонентов, энергетической и биологической ценности батона, степени удовлетворения суточной потребности человека в конкретном пищевом веществе. Определение пищевой ценности изделия с добавкой соевой муки.

практическая работа , добавлен 19.03.2015


Общая характеристика и марки (типы) гипсовых вяжущих. Свойства гипса и растворов на его основе. Сырье для производства гипсовых вяжущих веществ. Дегидратация гипсового камня (гипса). Производство строительного гипса с обжигом во вращающихся печах.

реферат , добавлен 10.01.2013


Аналитическая химия - наука о методах анализа; области ее применения. Сероводородная аналитическая и кислотно-основная классификация катионов по группам, групповые реагенты. Отбор проб сухих веществ и способы растворения. Анализ анионного состава смеси.

курсовая работа , добавлен 07.12.2011


Расчет химического процесса синтеза циклогексанона: расходные коэффициенты, материальный и тепловой баланс. Термодинамический анализ основной реакции и константа равновесного состава реагирующих веществ. Расчет теплот сгорания и образования веществ.

курсовая работа , добавлен 27.01.2011


Особенности измерения состава веществ и материалов. Детальная характеристика приёмов определения неизвестной концентрации в инструментальных методах анализа. Обобщенная трактовка физико-химического анализа как самостоятельной научной дисциплины.

реферат , добавлен 30.03.2015


Технология производства меди из окисленных руд методом кучного выщелачивания. Расчет рационального состава окисленной медной руды. Выбор оптимальных параметров переработки руды и минимизация рисков, связанных с недостижением проектных показателей.

курсовая работа , добавлен 12.04.2015


Исследование химического состава снежного покрова районов г. Рязани. Определение примесей воздуха и веществ, которые снег накапливает за зиму. Источники поступления загрязнений, их биологическое значение. Правила отбора проб снега. Оценка результатов.

1 .. 189 > .. >> Следующая
NaCl -[-NH3-I-CO2 I-H2O-NaHCO3 [-NH4CI
434"
2NaHCO3 X N а2СО* + CO21 -f H2O
Основными примесями в технической соде являются NaCl1 NH4Cl, NH4HCO3, Na2SO4, CaCO3, MgCO3, соли железа.
Качество синтетической кальцинированной соды определяется ГОСТ 5100-64.
Содержание карбоната натрия в прокаленной кальцинированной соде составляет не менее 99%, потеря в массе при прокаливании не более 2,2%, содержание хлоридов в пересчете на хлорид натрия не более 0,8%. В зависимости от назначения дополнительно определяют содержание сульфатов, железа, окиси калия и др.
§ 58. АНАЛИЗ ИЗВЕСТНЯКА
Определение карбоната кальция. Известняк - карбонатная горная порода, состоящая на 90-98% из CaCO3. Для определения CaCO3 применяют много методов. Одним из них является метод, основанный на взаимодействии кислоты с углекислым кальцием с выделением CO3:
CaCO3 + 2HCl ¦ > CaCI2 + CO2 f + H2O
Количество CO2 определяют по разности между массой кальциметра до и после реакции. Зная массу CO2, пересчитывают ее на массу CaCO3, выражая результаты в процентах.
Реактивы:
1) серная кислота (пл. 1,84);
2) соляная кислота, 10%-ный раствор.
Выполнение определения. Предварительно вымытый кальциметр 1 (рис 130) высушивают и охлаждают до комнатной температуры. Открывают пробку 6 воронки 4 и осторожно наливают серную кислоту (пл. 1,84), так чтобы носик капилляра 5 был погружен на 3-4 мм в кислоту. Осторожно закрывают притертой пробкой 6, следя за тем, чтобы кислоту не затянуло в нижнюю часть прибора. В воронку 7 при закрытом кране 8 помещают 10 мл 10%-ного раствора соляной кислоты и закрывают пробкой 9, после чего кальциметр взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. Затем в кальциметр через отверстие 2 помещают около 0,5 г известняка, следя за тем, чтобы известняк не оставался на стенках отверстия, закрывают пробкой 3 и снова взвешивают на аналитических весах. По разности между вторым и первым взвешиванием определяют навеску известняка. Осторожно вынимают пробки 6 и 9, открывают кран 8 и понемногу сливают соляную кислоту в нижнюю часть прибора. Прибор выдерживают 15-20 мин для окончания реакции, при этом двуокись углерода выделяется через воронку 4, где происходит поглощение воды сер-
Рис. 130. Кальциметр для анализа известняка
435
ной кислотой. После окончания реакции прибор закрывают пробками 6 и 9 и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. По разности между вторым и третьим взвешиванием находят массу выделившейся CO2.
Процентное содержание CaCO3 д:сасо3 в известняке вычисляют по формуле
¦ gi100"100 ,vir яп
*СаСО, - (V1I.3I)
где gi - масса выделившейся двуокиси углерода, г; g - навеска известняка, г.
Определение двуокиси углерода в известняке можно выполнить газообъеыным методом. Для этого павеску известняка, соответствующую 80-100 мл CO2, помещают в реакционный сосуд 1 {см. рис. 130), обрабатывают 10 мл 10%-ного раствора соляной кислоты. Выделившуюся CO3 измеряют в газоизмерительной бюретке.? и приводят объем ее к нормальным условиям.
По количеству CO2 вычисляют процентное содержание карбоната кальция XCaCo3 в известняке:
PoIOO-100
где V0 - объем сухой двуокиси углерода при нормальных условиях, мл; g - навеска известняка, г.
§ 5». АНАЛИЗ ЖИДКОСТЕЙ СОДОВОГО ПРОИЗВОДСТВА
Жидкости в производстве кальцинированной соды анализируют на содержание хлора, азота, аммиака и двуокиси углерода. В дистил-лерной жидкости определяют избыток окиси кальция. В производстве соды концентрацию растворов принято выражать в так называемых нормальных делениях, т. е. количеством миллилитров точно 1 н. раствора реактива, израсходованным на 20 мл исследуемого раствора. Например, если на титрование 20 мл аммиачной воды затрачено 25 мл 1 н. раствора кислоты, то концентрация аммиачной воды составляет 25 нормальных делений, или сокращенно 25 н. д.
Одно нормальное деление соответствует V20 г-экв вещества віл раствора. Следовательно, если аммиачная вода имеет концентрацию
25 н. д., то это составляет 25^= 1,25 г-жвіл.
Пример. Выразить в нормальных делениях, г-экв!л и г!л концентрацию NH3 в жидкости, если на титрование 26 мл ее израсходовано 28,4 мл 0,5 н. раствора H2SO4 (К == 0,9980).
Решение.
1. Вычисляют количество точно 1 н. раствора H2SO4, которое израсходовано на титрование 25 мл исследуемого раствора по формуле A^f1 = N3V3, 28,4 0,9980 0,5=-1 V2, отсюда
02 = 28,4-0,9980-0,5=14,17 мл.
436
2. Определяют количество точно 1 и, раствора H2SO4, которое было бы израсходовано ка 20 мл исследуемого раствора: на 25 мл исследуемого раствора израсходовано 14,17 мл H2SO4, на 20 мл исследуемого раствора будет израсходовано X мл:
20-14,17
X = -¦-"¦- = 11,34 JHJ или 11,34 н. д. 25
3. Вычисляют концентрацию NH3 в г-зке/л: \ООО мл 1 н. раствора содержат 1 г-экв NH3
11,34 мл 1 н. раствора содержат х г-жа NH3
11,34-1 NHl 1000 в 20 мл исследуемого раствора.
11,34
20 мл содержат ^ г-экв NH3
1000 мл содержат х г-экв NH3
1000-11,34 1
= - 11,34 = 0,567 г-экв/л.
1000-20 20
4. Вычисляют концентрацию NH3 в г/л: